半自动定氮仪氮含量测定是通过在碱性介质与氮合金将硝酸盐还原,直接蒸馏氨;或还原成铵硝酸盐在酸性介质中,在混合催化剂,用浓硫酸消化、有机氮或酰胺态氮成铵盐，蒸馏氨碱性溶液。吸收过量的硫酸溶液中的氨,在甲基红-*混合指标下，与氢氧化钠标准滴定的滴定方案计算出氮的含量。
不含硝酸态氮试样：
称取试样0·5-2 g (精确至0·0001 g)于消化(蒸馏)管中,加入2 g混合催化剂,小心加入10mL硫酸,插上长颈玻璃漏斗,置于380℃消化仪上消化约1h,至试样无色透明或呈灰白色后停止(含有机态氮的样品消化时间大于1 h),待消化(蒸馏)管冷却至室温后小心加入约70 mL水。
此时重要的是半自动定氮仪对样品的滴定终点的判断，用与氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸直到指示剂显示灰绿色的时候就是终点。
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