纸板中有机氮含量的测定

为了适应特种纸近几年的快速发展，纸和纸板中有机氮含量测定也成为实验室检测的重要组成部分。用以测定纸和纸板中存在的胶、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛树脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有机物质中的氮含量等。下面介绍具体的原理与方法。纸样样品与浓硫酸共热，含氮有机物分解产生氨(消化过程)，氨与硫酸作用，变成硫酸铵。然后经强碱碱化使硫酸铵分解放出氨，借蒸气将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度，计算样品的含氮量。

反应分别在克氏烧瓶和克氏蒸馏装置中进行，其特点是将蒸气发生器、蒸馏器及冷凝器三个部分融为一体。由于蒸气发生器体积小，节约能源，本仪器使用方便，效果良好。为了加速消化，可以加入硫酸铜或作为催化剂，用硫酸钾以提高溶液的沸点，收集氨可用硼酸混合指示剂溶液反应，氨与溶液中的氢离子结合生成铵离子，使溶液中氢离子浓度降低，指示剂颜色发生变化，然后用强酸滴定。
在消化过程中，催化剂除硫酸铜外，还可用硒汞混合物或钼酸钠，本实验采用硫酸铜和硫酸钾混合物为催化剂，消化时间大约为2.5h，如用可大大缩短消化时间至1h，但毒性很大，操作时要特别注意。应注意勿使样品粘于烧瓶颈部。放置液体样品时，需将吸管插至烧瓶底部再放样，如是固体样品，可将样品卷在纸内，平插入烧瓶底部，然后再将烧瓶直起，使纸卷内的样品*放在烧瓶底部。克氏定氮仪其蒸气由自来水发生，如所采用自来水含氨较多，会影响测定结果。因此每次蒸馏后，仪器要充分洗涤，使蒸汽发生的水呈碱性，必要时可加入少许硫酸，使水酸化，每次蒸馏样品前必须先做试验，在空白值低而恒定时，才能蒸馏。

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