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两款不同定氮仪在饲料蛋白质测定中运用

点击次数:464 发布时间:2013-6-20

  定氮仪的种类很多,下面从工作效率、消耗试剂及滴定原理三方面来比较全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪之间的差别。
  
  1定氮仪的工作效率的比较:分别用两种仪器测量同一批(20份)样品,记录各步骤所用时间,可以比较总耗时。由于取样、烘干、粉碎、称量以及加人催化剂的各步骤操作*相同,故略去,不计人总耗时中,仅比较消化时间与定氮仪蒸馏滴定所耗时间。
  
  1.1定氮仪的消化过程的耗时:由于消化炉不同,两种测量方法在消化时间上有一定差距。与半自动定氮仪配合使用的全自动凯氏定氮仪使用操作按照国标要求,先小火烧至样品焦化,再开大火,烧至液体变成清亮蓝绿色后再消化2h,根据实际操作和前人经验。,这一步骤所耗时间大约在4h。而与全自动凯氏定氮仪配套使用的二十孔消化炉则不同,按照其操作说明,其消化时间固定为3h。消化结束后均需冷却大约1h。
  
  1.2定氮仪的蒸馏与滴定过程的耗时:由于仪器自带程序设定各步骤的时间,故半自动定氮仪的蒸馏滴定耗时是固定的,每一份样品的滴定操作*可以在其下一份样品蒸馏过程中完成,而无需另外计时,因此可以估算20份样品的测定时间为2h;而蒸馏与滴定过程一体化的全自动凯氏定氮仪,其程序设定加入试剂、蒸馏时间为固定值且到秒,滴定时间则根据具体样品的粗蛋白含量而异,因而只能根据经验估计测定一批样品大约耗时2h10min。另外两种仪器各有开机与关机清洗、检查步骤,此类过程耗时亦无法估算,故不计入总耗时的比较。总览以上分析,使用半自动定氮仪与自动定氮仪两种方法测定粗蛋白的含量,前者总耗时比后者要长,效率偏低。
  
  2定氮仪所耗试剂的比较:半自动定氮仪与全自动凯氏定氮仪所需试剂的种类部分*相同,区别仅在于滴定过程中,前者需要另配酸碱指示剂。但二者在相同的各种试剂用量上各有长短,比如前者测定每份样品只需50ml硼酸作为吸收液,而后者则依据仪器自带接收杯内感应器自动判断是否添加试剂;前者所用的氢氧化钠水溶液浓度为40,而后者所用的氢氧化钠水溶液浓度仅为35,二者所需剂量也无法准确预测,有时还需视具体样品情况而添减。故两种仪器所耗试剂量无法被确切比较。
  
  3定氮仪的滴定原理的比较:使用半自动定氮仪定饲料粗蛋白含量,其滴定过程是传统方法,依赖于酸碱指示剂的人工滴定,到0.01ml,滴定终点由肉眼判断,耗酸量也由操作人员读取,存在主观因素,系统误差较大。全自动凯氏定氮仪本质上属于电位滴定,利用电极测得接收杯内液体的pH值,以滴定后的pH值回到蒸馏前pH值为滴定终点,且加入盐酸滴定过程由仪器程序精密控制,到0.001ml,仪器接入电脑,耗酸量等数据直接由仪器记录反馈,滴定过程无人工参与,避免了人为因素产生的误差。
  
  综上所述,半自动定氮仪与全自动凯氏定氮仪相比,前者操作步骤繁杂,消化时间长、耗能多,人工参与化程度高,在实际生产实践应用中效率偏低,不具后者的优势,但亦不失为一种理想的检测手段。

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