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凯氏定氮仪测定过程中取样量的范围

点击次数:1646 发布时间:2012-12-3

凯氏定氮仪测定过程中取样量的范围
      衡量食品的营养成分时, 要测定蛋白质含量。 蛋白质含量测定方法, 目前常用的有凯氏定氮法、 双缩脲法、紫外吸收法和考马斯亮蓝法等。凯式定氮法是目前各大检测机构中较为普遍的方法, 也是 GB 5009.5-2010 中规定的方法之一。
凯氏定氮仪就是根据这一原理而研制的。而在使用凯氏定氮仪过程中样品的取样量有可能直接影响到zui终的测定数据。
      使用全自动消化炉和全自动凯式定氮仪进行蛋白质的测定时,在加酸量、加催化剂量、消化条件以及蒸馏条件都相同的情况下,zui重要的由人为控制的变量就是取样量。取样量不同,可能会影响消化和蒸馏的结果。例如,测定淀粉中的蛋白质时,如果取样量达到2.5g左右,则无法将其消化*;测定蛋白质粉中的蛋白质时,如果取样量超过0.65g,蒸馏滴定时则会因为吸收池液面过高但氨依然没有*蒸出而影响zui终的测定结果;测定花粉中的蛋白质时,如果取样量小于0.2g,则会因为样品中氨含量过少而大量增加滴定相对误差。由此可见,在蛋白质的测定中,选取合适的取样量是非常重要的。
      GB5009.5-2010中关于取样的描述为称取固体试样0.2~2g、半固体试样2~5g或液体试样10~25g(相当于30~40mg氮),至0.001g。而使用全自动定氮仪时无需如此大的取样量,故*取样条件需要摸索。考虑到国标中的阐述,认为*取样量和蛋白质含量之间应该有一定的比例关系,例如线性关系。但目前尚无相关方面的研究。

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